Pickering皮克林衍生试剂用于草甘膦测试分析--凯迈科（天津）

草甘膦( glyphosate, GLY) 作为一种内吸传导型广谱非选择性除草剂, 是目前世界上应用广、生产量大的除草剂, 正被广泛地用于农业除草防除一年生和多年生杂草。新颁布的《生活饮用水卫生标准 (GB5749—2006)》中草甘

膦的卫生标准为小于 0.7 mg/L。我们采用美国Pickering柱后衍生-液相色谱法, 其原理如下: 首先是草甘膦被次氯酸钠( NaClO) 氧化成氨基乙酸, 接着氨基乙酸与邻苯二甲醛( OPA)（货号：O120） 和巯基乙醇（货号：3700-2000）反应生成高荧光产物; 而氨甲基磷酸不需要初始的氧化反应而与邻苯二甲醛( OPA)（货号：O120）和巯基乙醇（货号：3700-2000）直接反应生成高荧光产物均被荧光检测器所检测。

实验所需试剂及货号如下：

·钾离子洗脱液 (Cat. No.K200)

· 钾离子柱再生剂 (Cat. No. RG019)

· 次氯酸盐稀释剂 (Cat. No. GA116)

· OPA稀释剂 (Cat. No. GA104)

·巯基乙醇Thiofluor (Cat. No. 3700-2000)

·邻苯二甲醛OPA (Cat. No. O120)

· 5%次氯酸钠溶液

· 二氯甲烷(Methylene chloride)

· 酸性改性剂

· SPE纯化柱洗脱液

色谱条件：

色谱柱：SCX强阳离子交换柱( 4. 6 mm × 250 mm，5 μm)；

流速：1.0mL/min；

流动相: K200, 钾离子洗脱液；RG019, 柱再生剂；

柱温：55℃

梯度洗脱条件如下：

柱后衍生条件：

衍生试剂1： 100uL5%次氯酸钠加入950mLGA116中；

流速1：0.3mL/min；

衍生试剂2:100mgOPA（O120）和2g巯基乙醇（3700-2000）溶于950mL GA104；

流速2：0.3 mL/min；

分析时间：18 min

实验结论：

荧光检测器只对带有荧光基团的物质产生响应, 因此可有效去除样品中杂质的干扰, 方法选择性较好。 但由于本方法对样品的稀释倍数较大约为 22. 22 倍, 故本方法的检出限约为 0. 5 mgkg,只能满足部分粮食的限量检测要求。 因此需要探索一种行之有效的前处理技术或者使用更灵敏的质谱检测器以适应检测要求

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