GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30 日由质检局、标准化管理委员会批准发布;并将于2017年7月1日开始正式实施。针对此标准的情况，仪器信息网编辑采访了相关仪器公司的产品，介绍了标准制定的前世今生、解决的技术难点，以及对ICP-OES未来市场的影响等。

  2017年1月1日，天美(控股)有限公司、德国斯派克分析仪器公司宣布达成ICP-OES销售合作协议。依照双方合作协议，今后涉及科研单位及政府实验室等行业的ICP-OES的销售，斯派克授权天美负责。

  仪器信息网：汽油中的氯和硅含量的测定方法，之前是否有相关标准呢?如果有，其存在的缺点是什么?

  天美王元飞：正如此次新标准GB/T 33465-2016的编制说明中提到的，我国车用汽油的标准GB 17930-2013已经规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物，但我国标准与石油化工行业标准中无汽油中氯和硅含量的测定方法。

  关于硅含量的测试，我国目前有润滑油的国标GB/T 17576中使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。

  关于氯的测定，则一般采用将有机氯转化为无机氯的方法测定，包括微库仑法、电位滴定法、汞量法等，如GB/T 18612、GB/T 23799以及GB/T 18350，但这些方法都存在前处理繁琐，样品易损失，易污染等缺点。

  汽油中的硅和氯污染物均会引起发动机故障，甚至引发了大规模汽车集体抛锚事件，造成很大损失。对此，我们在2014年9月26日标准化管理委员会发布的2014年批标准制修订计划通知中将ICP-OES测定硅和氯列入计划，并于近颁布了《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》(GB/T 33465-2016)，而且此标准将于2017年7月1日正式实施。

  仪器信息网：国外该方面标准的情况如何?

  天美王元飞：目前对汽油中硅含量的测定方法有美国标准ASTM D4814中的单波长色散X射线荧光(MWD-XRF)，可测定范围为：3mg/Kg~100mg/Kg。ASTM D7111和ASTM D5185均采用有机溶剂稀释后直接进样到ICP仪器中测定。

  对于氯含量的测定，美国标准ASTM D4806中对变性乙醇燃料进行了严格限制，并采用离子色谱法(Ion Chromatograph)的方法进行测定，但此方法前处理繁琐，耗时较长。另外，还有ASTM-5808中的微库仑法测定芳烃及相关化合物有机氯含量，此标准同样存在前处理复杂的缺点。

  仪器信息网：GB/T 33465-2016采用了ICP-OES法，其优势是哪些?难点是哪些?

  天美王元飞：ICP-OES的突出特点就是快速、准确，一次进样就可以快速读出所有可测元素数据，大大方便了多元素检测的用户群体。

  对于此次国标GB/T 33465-2016采用ICP-OES的优势主要有以下几点：

  （1）基体干扰小，测定;

  （2)无需前处理，汽油样品用稀释剂稀释后可直接进样;

  （3）可一次读出多个波长的测定数据，方便检测人员对比选择数据;

  （4）测定时间短，节省检测时间。

  对于国标中的规定，ICP-OES测定的难点主要有以下几个方面：

  （1）主要的是对波长范围要求高，特别是氯元素的测定，波长都在130nm-140nm之间，这就对所选ICP仪器性能提出了很高的要求;

  （2）对仪器输出功率要求高，因为是汽油这种易挥发样品直接进样，需要仪器RF发生器就有持续高效的输出功率，以保证等离子体火炬稳定;

  （3）对进样系统要求高，需要易挥发有机物的进样系统，如标准中提到的Burgener雾化器和梨形旋流雾化室，同时需具备加热和冷却功能的循环控温装置;

  （4）由于汽油含碳量大，燃烧时容易在矩管中心管产生积碳，堵塞管路，所以需要加入氧气与碳反应，防止碳沉积。

  仪器信息网：斯派克针对该标准，是否已经制定了相关的应用解决方案?

  天美王元飞：德国斯派克分析仪器公司上海应用实验室参与了此次标准的起草，做了大量的方法开发工作，可以说斯派克一直就备有相关应用的解决方案。

  首先，此次国标中的氯元素测定波长为134.724nm和135.165nm，在目前市场上的ICP-OES产品中，斯派克的ARCOS型仪器可以做到，此型仪器可实现对130nm-700nm波长范围进行真正的全谱直读测定。

  再者，由于汽油样品是挥发性较强的有机样品，燃烧时容易在中心管上产生积碳，加入氧气使得碳与氧气反应生成二氧化碳，防止碳的沉积而污染或者堵塞中心管。氧气的加入增加了有机样品的等离子炬的稳定性，而氧气流量的大小直接关系到测定的信背比，斯派克ICP仪器的附加氧气都是采用软件控制的质量流量计调节，而且是在出厂前就完成安装，可控制气体流量以达到效果。

  ，汽油的易挥发特性导致等离子火炬负载增大，需要更大的发射功率才能保证优异的信背比。所以，此次国标中规定了高达1500W的发射功率。得益于的RF固态发生器，斯派克ARCOS型仪器功率可达1700W以上，可轻松应对汽油样品的测定。

  可见，斯派克在仪器的设计之初就充分考虑了各种样品的检测所需，可完全满足此次国标的各项要求。

  仪器信息网：GB/T 33465-2016，主要是哪些用户单位会使用?该标准的实施，是否会促进ICP-OES的销售的增长?其增长的规模会有多大?

  天美王元飞：作为专门针对汽油的标准，有关汽油的上下游企业以及相关检测单位都会使用。如果此标准被严格贯彻实施，那么对ICP仪器的推动将会是很大的，比如原来不测或采用其它方法测定的单位，肯定要考虑按照标准采购新的仪器。

  随着石化行业对产品检测的持续投入和环保概念的深入人心，不论是企业自己还是企业委托的第三方机构，都将大大增加对 ICP-OES的需求，ICP仪器的增长规模将于与汽油消耗量的增长规模成正比。特别是此次标准的发布，采用更加简便、快捷、准确的方式测定，会在很大程度上降低检测行业的人工成本，增加检测准确度，所以有理由相信，此标准会更进一步增加检测行业对ICP仪器的需求。