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全自动电位滴定法测定疫苗佐剂中过氧化值

发布时间:2025/12/10 13:43:48 发布厂商:上海佳航仪器仪表有限公司 >> 进入该公司展台

一、前言

过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标,用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品,通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。

佐剂是疫苗中重要的辅助增强成分,它往往都是一些矿物质油,那么作为考虑疫苗质量标准的参数中,过氧化值一定也是检测的主要目标。在标准 T/CVDA02《复合矿物油动物疫苗佐剂》中,对于佐剂的质量检测中有明确规定测定过氧化值含量,本方法参考其中的检测方法制定了电位滴定检测的方法。该方法检测方便,通过电位突跃自动确定终点,提升效率的同时,减少了主观对结果的影响,并减少与试剂的接触时间,更加安全高效。

二、仪器与试剂

 

2.1、仪器

 

JH-T6全自动电位滴定仪,铂复合电极,分析天平等。

 

2.2、试剂

 

冰醋酸-异辛烷(32)混合溶液,碘化钾,硫代硫酸钠标准滴定液(0.01mol/L)。

 

三、实验方法

 

3.1、样品检测

准确称取 5g 左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷3:2)混合溶液 50mL 溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入 1mL 饱和碘化钾溶液,开动搅拌器,在合适的搅拌速度下反应 4 分钟,立即向滴定杯中加入 30mL 去离子水,插入电极和滴定头,设置好参数,用硫代硫酸钠标准滴定液(0.01mol/L),以铂复合电极为工作电极,在JH-T6 上进行滴定至终点。

设定滴定仪参数如表 1 所示:

表 1 滴定参数设置

 

滴定模式:

动态滴定

*小添加体积

0.02mL

电极平衡时间:

4s

预搅拌时间:

60s


 

电极平衡电位:

1mv

滴定速度:

标准

结束体积:

10mL

相关系数:

12.69

电位突跃量:

200

补液速度:

5

搅拌速度:

7

滴定前平衡电位:

10mv

 

 

3.2、测试图谱示例 

 

四、结果与讨论

 

4.1、实验结果

 

实验结果如表 2 所示:

表 2 测试结果

 

 

 

 

样品批号

 

 

样品序号

 

样品质量/g

滴定液浓度

(硫代硫酸钠)/(mol/L)

 

滴定体/mL

 

过氧化值g/100g)

 

 

平均值

 

 

20220101

空白

/

 

 

0.01017

0.060

/

/

1

5.0320

0.473

0.01056

 

0.0109

2

5.0200

0.493

0.01110

 


 

 

 

 

3

5.0241

 

0.488

0.01096

 

 

 

 

20211201

1

4.9969

 

0.521

0.01190

 

 

0.012

2

5.0042

0.539

0.01235

3

5.0557

0.523

0.01182

4.2、结论

 

本次测试的动物疫苗佐剂数值满足要求中≤4.0(meq/kg),即≤0.02538(g/100g),满足样品检测的范围,符合检测需求。

参考文献

 

[1] GB 5009.229 食品安全*标准 食品中过氧化值测定[ S ].

[2] T/CVDA02 复合矿物油动物疫苗佐剂[ S ].

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