一、前言
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标,用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品,通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。
佐剂是疫苗中重要的辅助增强成分,它往往都是一些矿物质油,那么作为考虑疫苗质量标准的参数中,过氧化值一定也是检测的主要目标。在标准 T/CVDA02《复合矿物油动物疫苗佐剂》中,对于佐剂的质量检测中有明确规定测定过氧化值含量,本方法参考其中的检测方法制定了电位滴定检测的方法。该方法检测方便,通过电位突跃自动确定终点,提升效率的同时,减少了主观对结果的影响,并减少与试剂的接触时间,更加安全高效。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪,铂复合电极,分析天平等。
2.2、试剂
冰醋酸-异辛烷(3:2)混合溶液,碘化钾,硫代硫酸钠标准滴定液(0.01mol/L)。
三、实验方法
3.1、样品检测
准确称取 5g 左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷(3:2)混合溶液 50mL 溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入 1mL 饱和碘化钾溶液,开动搅拌器,在合适的搅拌速度下反应 4 分钟,立即向滴定杯中加入 30mL 去离子水,插入电极和滴定头,设置好参数,用硫代硫酸钠标准滴定液(0.01mol/L),以铂复合电极为工作电极,在JH-T6 上进行滴定至终点。
设定滴定仪参数如表 1 所示:
表 1 滴定参数设置
|
滴定模式: |
动态滴定 |
*小添加体积 |
0.02mL |
|
电极平衡时间: |
4s |
预搅拌时间: |
60s |
|
电极平衡电位: |
1mv |
滴定速度: |
标准 |
|
结束体积: |
10mL |
相关系数: |
12.69 |
|
电位突跃量: |
200 |
补液速度: |
5 |
|
搅拌速度: |
7 |
滴定前平衡电位: |
10mv |
3.2、测试图谱示例
四、结果与讨论
4.1、实验结果
实验结果如表 2 所示:
表 2 测试结果
|
样品批号 |
样品序号 |
样品质量/g |
滴定液浓度 (硫代硫酸钠)/(mol/L) |
滴定体积/mL |
过氧化值(g/100g) |
平均值 |
|
20220101 |
空白 |
/ |
0.01017 |
0.060 |
/ |
/ |
|
1 |
5.0320 |
0.473 |
0.01056 |
0.0109 |
||
|
2 |
5.0200 |
0.493 |
0.01110 |
|
|
3 |
5.0241 |
|
0.488 |
0.01096 |
|
|
20211201 |
1 |
4.9969 |
|
0.521 |
0.01190 |
0.012 |
|
2 |
5.0042 |
0.539 |
0.01235 |
|||
|
3 |
5.0557 |
0.523 |
0.01182 |
4.2、结论
本次测试的动物疫苗佐剂数值满足要求中≤4.0(meq/kg),即≤0.02538(g/100g),满足样品检测的范围,符合检测需求。
参考文献
[1] GB 5009.229 食品安全*标准 食品中过氧化值测定[ S ].
[2] T/CVDA02 复合矿物油动物疫苗佐剂[ S ].
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