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液相色谱仪检测邻苯二甲酸酯类流程

来源: 江苏天瑞仪器股份有限公司 >> 进入该公司展台 2021/11/25 15:32:43 已浏览:
导读:液相色谱仪,光谱仪,质谱仪,原子吸收光谱仪,原子荧光光谱仪,色谱仪的生产厂家

样品前处理:

 索氏方法

取5 ~ 10g样品,破碎至3mm×3mm,混匀,精密称取2.0000g,置于用滤纸叠成的萃取筒中,加入乙醚量为:提取器虹吸,再倒入提取器的三分之二,于45℃的水浴中,索氏萃取8小时,将萃取液转移到蒸发皿中,水浴挥干,残渣用甲醇定容于25.00ml容量瓶中,摇匀,用0.45μm的有机滤膜过滤,存于玻璃样品瓶中,待测。

注:将溶剂改为甲醇,必要时可以用二氯甲烷溶解蒸发皿中的提取物,然后用甲醇定容。主要目的是将蒸发皿中的提取物溶解并转移至容量瓶中。

LC312.jpg

 声萃取方法(针对液体样品)

取5 ~ 10g样品,混匀,精密称取2.0000g,置于50ml的具塞平底烧瓶中,加入25.00ml甲醇(移液管或移液枪移取),塞上盖子后用生料带(聚四氟乙烯膜)封口,室温声两小时,补重,用0.45μm的有机滤膜过滤,存于玻璃样品瓶中,待测。

(三)微波萃取法

取5 ~ 10g样品,破碎至3mm×3mm,混匀,精密称取0.5000g,置于微波萃取罐中,加入15ml乙酸乙酯,100度条件下微波处理30min,功率为500w,转移至蒸发皿后挥干,残渣用甲醇定容于25.00ml容量瓶中,摇匀,用0.45μm的有机滤膜过滤,存于玻璃样品瓶中,待测。

注:对于比较脏的样品需要进行净化处理,特别是对于皮革材质的样品,经过微波处理后需要经过净化处理。

净化柱:净化柱为hahnschliff(规格:220*15mm),由4g硅胶和1cm硫酸钠组成。硅胶在使用前加入10%的水使其失去活性(将硅胶放在烧杯中,加适量水,然后在室温和大气压下旋转蒸发1小时,此硅胶可以再室温下储存密封玻璃瓶内)。

净化步骤:先用15ml正己烷润洗净化柱,弃去以上过柱液,将提取液通过净化柱,控制流速为0.5滴/S,再用20ml乙醚冲洗萃取瓶,冲洗液也转移到净化柱中。洗脱液中再加入50ml乙醚(分两次加入)。浓缩收集液至干,用甲醇定容至25ml,过滤,待测。

色谱条件:

流 动 相:乙腈:水                     色 谱 柱:AQ-C18

检测波长(UV): 224nm                   柱    温:30℃

流    速:1.0 ml/min                     进 样 量:10μl

 

 

 

梯度模式(针对邻苯7p)



时间(min)

水(A)

乙腈(B)

0

25

75

5

15

85

15

0

100

22

0

100

23

25

75

 

 

 

 

 

 

 

梯度模式(针对邻苯16p)



时间(min)

水(A)

乙腈(B)

0

30

70

5

10

90

10

0

100

18

0

100

19

50

50

28

50

50

30

30

70

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

测试:

流动相准备:

取色谱纯乙腈和纯水,在溶剂过滤器中用0.45μm的有机滤膜过滤,再声10~20min脱气,并放至溶剂托盘内(LC-CO310柱温箱)。

标准品配制

准确称取标准物质100mg左右,用甲醇溶解并转移至100ml容量瓶中,定容至刻度线,配制成1000ppm的储备液。移取一定量的储备液,置于25ml容量瓶,配制成需浓度的标液。

上机测试:

(1)开机
a. 接通稳压器的电源,依次打开LC-P310泵、LC-UV310紫外检测器、LC-CO310柱温箱,待检测器自检结束波长显示254nm时,打开电脑主机、显示器、打印机。

b. 打开LC-P310恒流泵后,逆时针转动排空阀(约30°),用随机配备的30ml注射器抽出液体10~15ml(或者设置泵界面上按钮,使其条件至冲洗purge状态,任其冲洗直至泵自动停止),再将排空阀恢复至原位;
c. 打开LC-WS310液相色谱工作站窗口。

(2)平衡系统

在工作站相应的项目下分别设定好需要的值:

波长:224nm

柱温:30℃

流速按下面不同模式处理

平衡模式:每次以0.1ml/min的增量加大流速至1.0ml/min,以流动相冲洗系统至基线平稳(约15min~30min),并注意观察管路连接、柱接口及泵头处是否漏液,如漏液应予以排除。

(3)进样

a. 先用色谱纯甲醇清洗注射器,再用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取10μl。

b. 将进样阀手柄转动至Load位置,将注射器针完全插入进样阀入口中,平稳地注入试样溶液,除另有规定外,让注射器留在进样阀上,将进样阀手柄快速转动至Inject位置,系统将自动运行,采集数据并记录图谱。

c. 让进样阀手柄保持在Inject位置,约1~2min后切换回Load位置,将注射器从进样阀中拔出。

d. 先用甲醇再用试样溶液清洗注射器后,按以上程序继续进样,直至完成。

(4)数据处理和打印

(5)清洗系统和关机

a. 数据采集完毕后,关闭氘灯,继续以工作流动相冲洗30min。

b. 清洗进样阀:

Ⅰ. 用启动注射器吸10ml甲醇;

Ⅱ. 将注射针导入口冲洗头(Rheodyne部件号7125-054)连接到注射器出口上(不要针),并将它们一起接到进样口上;
Ⅲ. 使进样阀保持在Inject位置,慢慢将甲醇推入,甲醇将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出。
c. 完成后,先将流速缓慢降到0,关闭工作站,再依次关闭泵、检测器、柱温箱,断开电源。

(6)填写使用记录。

邻苯二甲酸盐6项标准色谱图

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